分析长时间未使用的酸铜镀液中氯离子含量增加的原因。
发布时间:
2016-03-05
1.铜电镀液中氯离子含量过高故障现象
春节后，许多电路板制造商报告称，铜电镀液中的氯离子含量超过了标准。春节前是正常的，期间没有人为添加。此外，这种情况并不是个别案例，已经困扰了许多电镀工人。
2.铜电镀液中氯离子含量过高原因分析
通过实验分析，酸性铜电镀液中氯离子的消耗途径发生在阳极，阳极溶解产生的亚铜离子形成亚氯化铜（CuCl，一种白色粉末或立方晶体，微溶于水）沉淀。这些亚氯化铜沉淀与铜泥混合，并会在酸性溶液中缓慢溶解，导致电镀液中氯离子增加。在正常生产过程中，阳极不断生成的亚铜离子会与氯离子反应形成沉淀，维持正常的氯离子浓度。然而，如果长时间停止生产，阳极将不再产生亚铜离子，失去对氯离子浓度增加的抑制作用，导致氯离子含量过高。
此外，另一个原因是如果铜泥中的亚氯化铜长时间暴露在空气中，会被空气中的氧气缓慢氧化形成氯化铜（CuCl2，易溶于水）。一旦与电镀液接触，会迅速溶解，导致氯离子含量增加。
3.铜电镀液中氯离子含量过高的对策
1. 预防措施：根据上述分析，电镀槽长时间停滞容易导致电镀液中氯离子含量增加。因此，建议在停止电镀前冲洗阳极篮中的铜泥，并清理亚氯化铜，以有效防止此故障的发生。
2. 处理方案
（1）银盐法：使用银盐去除氯离子的最佳选择是碳酸银，反应如下：
Ag2CO3 + 2HCl == 2AgCl↓ + H2O + CO2 ↑
使用碳酸银去除氯离子的优点在于可以根据测试结果和计算准确、单独地去除多余的氯离子。大约1克碳酸银可以去除约260ppm的氯离子，但银盐价格昂贵，通常不推荐。
（2）锌粉法：使用锌粉去除氯离子的本质是亚铜离子的化学沉淀。使用锌粉去除氯离子的步骤如下：
① 氯离子处理：将电镀液放入外部槽中，在过滤机（无过滤元件）中强力搅拌下，将膏状锌粉加入过滤机的排水漏斗中。约10分钟后完成抽吸，搅拌20分钟，然后静置1-2小时（如果时间过长，生成的亚氯化铜会溶解）。使用过滤机（带过滤元件）将上清液抽入清洗过的电镀槽中。
② 电镀液调整：补充电镀液至标准，分析电镀液中硫酸铜、硫酸和氯离子的含量，并调整至标准（CuSO4：200g/L，H2SO4：55g/L）。
注意：约1克锌粉可以去除20-40ppm的氯离子，铜溶液可耐受的锌离子含量为8-10g/L；氯离子含量低于200ppm的电镀液可以正常生产；如条件允许，进行霍尔电池试件测试以调整添加剂含量。
使用锌粉去除氯离子的优点是原材料易于获得，但也有几个缺点：
① 锌粉利用率低；
② 产生大量金属铜粉，消耗硫酸铜和硫酸；
③ 必须过滤电镀液；
④ 将锌杂质引入电镀液；
④ 如果氯离子含量过高（大于400ppm），需要进行两次以上的过滤处理。总之，该方法适用于氯离子含量不是很严重的电镀液。
（3）阳极冲洗法：冲洗阳极该冲洗方法适用于氯离子约200ppm的酸性铜电镀液。它不会引入任何杂质，但需要定期观察阳极表面是否有白色薄膜层。具体操作方法是：如果阳极的磷铜球出现轻微发白，可以每1-2天冲洗一次（冲洗频率也可以适当增加），直到氯离子含量达到工艺要求。
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